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| LC-500液相色譜儀在食品當(dāng)中塑化劑類鄰苯二甲酸鹽測(cè)試方案 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
| “塑化劑”事件：5月24日，中國(guó)臺(tái)灣地區(qū)有關(guān)方面向國(guó)家質(zhì)檢總局通報(bào)，發(fā)現(xiàn)中國(guó)臺(tái)灣“昱伸香料有限公司”制售的食品添加劑“起云劑”中含有化學(xué)成分鄰苯二甲酸二（ 2-乙基己基）脂（DEHP），該“起云劑”已用于部分飲料等產(chǎn)品的生產(chǎn)加工。中國(guó)臺(tái)灣因塑化劑引起的食品、保健品安全風(fēng)波持續(xù)蔓延。截至目前，受塑化劑風(fēng)波牽連的廠商已達(dá)200多家，可能受到污染的產(chǎn)品超過500項(xiàng)目，中國(guó)臺(tái)灣幾乎所有食品大廠都被卷入其中，甚至在幼兒使用的感冒糖漿都傳出含塑化劑。 “起云劑”是一種合法的食品添加物，可幫助食品的乳化，多用于果汁、飲料、果凍和優(yōu)格粉末，讓飲料避免油水分層，看起來更均勻。而一些不法廠商為節(jié)約成本將其中的棕櫚油換成了塑化劑（DEHP），DEHP屬于環(huán)境荷爾蒙，會(huì)危害男性生殖能力，促使女性性早熟，危害人體生殖系統(tǒng)甚至可能致癌。 針對(duì)此事件，天釗科技快速做出相應(yīng)分析檢測(cè)解決方案，希望能對(duì)您的檢測(cè)工作有所幫助。 一、關(guān)于鄰苯二甲酸酯 鄰苯二甲酸酯是一種化合物（Phthalate Esters PAEs）又稱酞酸酯，類似普通植物油的清澈液體，有少許或者沒有氣味，它是鄰苯二甲酸酐和醇的反應(yīng)的產(chǎn)物，是世界上生產(chǎn)量大、應(yīng)用面廣的人工合成有機(jī)化合物之一，主要用作增塑劑。另外它還可用作農(nóng)藥載體、驅(qū)蟲劑、化妝品、香味品、潤(rùn)滑劑和去污劑的生產(chǎn)原料，其中用量zui大的是塑料增塑劑，約占其總產(chǎn)量的80％。廣泛用于聚氯乙烯、聚丙烯、聚乙烯、聚苯乙烯的生產(chǎn)。鄰苯二甲酸鹽會(huì)對(duì)人體激素產(chǎn)生影響，影響兒童發(fā)育，干擾荷爾蒙分泌；還可能損害人體肝臟、腎臟等，有致癌風(fēng)險(xiǎn)。 歐盟頒布的關(guān)于鄰苯二甲酸鹽的新指導(dǎo)標(biāo)準(zhǔn)（第2005/84/EC），將于2007年1月16日起開始執(zhí)行。該標(biāo)準(zhǔn)將取代現(xiàn)歐盟各成員國(guó)實(shí)施的不同的對(duì)鄰苯二甲酸鹽的強(qiáng)制執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，并取代歐盟以前所實(shí)施的臨時(shí)措施。根據(jù)歐盟新標(biāo)準(zhǔn)的要求，DEHP（鄰苯二甲酸二己酯）、DBP（鄰苯二甲酸二丁酯）和BBP（鄰苯二甲酸苯基丁酯）將被限制在所有兒童玩具和服裝及其他物品所使用的PVC材料中使用。相應(yīng)的DINP（鄰苯二甲酸二異壬酯），DIDP（鄰苯二甲酸二異癸酯）和DNOP（鄰苯二甲酸二辛酯）也限制在兒童玩具和服裝及所有可能被放入口中的物品中使用，上述6種成分的含量不得超過0.1%。其所涉的產(chǎn)品不僅包括36個(gè)月以下嬰童的玩具、服裝和護(hù)理品，還包括了其他年齡段兒童使用的可能會(huì)被放進(jìn)口中的所有物品。鄰苯二甲酸鹽在所有玩具及育兒物品中，DEHP、DBP 及BBP 的含量不得超過0.1%。 所有三歲以下可以放入兒童嘴中的玩具及育兒物品，DINP 、DIDP 及DNOP 的含量不得超過0.1%。丹麥對(duì)鄰苯二甲酸酯的規(guī)定除了歐盟所規(guī)定的六項(xiàng)含量要求外，針對(duì)小于三歲幼童所使用的玩具及育兒物品，其他任一項(xiàng)鄰苯二甲酸酯類含量不得超過0.05%。塑膠中常添加的鄰苯二甲酸酯類有下列16種己二酸二 （2-乙基己基）酯（DEHA） 鄰苯二甲酸二丁酯（DBP） 鄰苯二甲酸甲苯基丁酯（BBP） 鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）鄰苯二甲酸二乙酯（DEP） 鄰苯二甲酸二丙酯（DPrP） 鄰苯二甲酸二乙酯（DIBP）鄰苯二甲酸二戊酯（DPP 鄰苯二甲酸二正辛酯（DNOP）鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP）鄰苯二甲酸二異癸酯（DIDP）鄰苯二甲酸二甲酯（DMP） 鄰苯二甲酸二己酯（DHP） 鄰苯二甲酸二環(huán)己酯（DCHP）鄰苯二甲酸二異辛酯（DIOP）鄰苯二甲酸二正壬酯（DNNP） 二、常用的檢測(cè)方法： 目前，鄰苯二甲酸鹽的檢測(cè)方法：分析檢測(cè)方法主要有氣相色譜法（GC）、液相色譜法（LC）、紅外光譜法（IR）和薄層色譜法（TLC），其中應(yīng)用zui為普遍的是帶有質(zhì)譜檢測(cè)器（MSD）的氣相色譜法。隨著液相色譜儀和液-質(zhì)聯(lián)用儀的推廣使用，對(duì)HPLC和LC-MS的研究也越來越多。 氣相色譜法（GC）:GC法主要用DPX-35型毛細(xì)管柱或DB-17HT熔融石英毛細(xì)管柱分離PAEs化合物，對(duì)大多數(shù)化合物有較好的分離，能夠滿足分析的要求，但對(duì)于碳原子數(shù)較多的異構(gòu)體化合物（如鄰苯二甲酸二異壬酯DINP、二異癸酯DIDP等）分離效果較差，峰形重疊，檢出限較高，影響了準(zhǔn)確的定性和定量。 液相色譜法（LC）:近年來，液相色譜和液相色譜-質(zhì)譜方法也逐漸得到應(yīng)用和發(fā)展。HPIC-UV法多采用C8或C18色譜柱，以甲醇-水或乙腈-水作為流動(dòng)相進(jìn)行反相梯度洗脫；其測(cè)試效果和回收率都比較讓人滿意。 三、HPLC測(cè)鄰苯二甲酸鹽方案 1、儀器配置
下圖是20ppm的六種鄰苯二甲酸鹽測(cè)試譜圖：從圖中我們可以看出，前四種鄰苯二甲酸鹽能得到比較好的分離。后面兩種NIDP和DIDP是同分異構(gòu)體混合物，在歐盟的法令法規(guī)中是按同一種物質(zhì)進(jìn)行管控的。各種鄰苯二甲酸鹽的檢測(cè)下限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于歐盟的1000ppm的管控限值。  3、重復(fù)性測(cè)試驗(yàn)證 保留時(shí)間重復(fù)性：下圖為BBP5次測(cè)試疊加譜圖，從圖中我們可以看出，LC-500有著優(yōu)良的保留時(shí)間重復(fù)性。這來源于泵壓與流量的穩(wěn)定。  從上表我們可以看出，測(cè)試結(jié)果偏差一般不會(huì)超過3%（因?yàn)闇y(cè)試過程中因?yàn)榱鲃?dòng)相不夠中斷過一次，實(shí)際直接測(cè)試數(shù)值比上表中更好）。*六種鄰苯二甲酸鹽的測(cè)試需求。 |
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